1.范圍
本標準規(guī)定了無磷阻垢劑LFHW—9612產品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
該產品主要用作水處理劑的阻垢劑。
2.規(guī)范性引用文件
下列標準所包含的條款,通過在本標準引用而構成本標準的條款。凡是標注日期的引用文件,其隨后所有的修改條款(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。凡是不注明日期的引用文件,其最新版適用于本標準。
本標準出版的所示版本均為有效,但所有標準都會被修訂。使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 8170 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678—86化工產品采樣總則
GB/T 6682—92 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3.要求
3.1外觀:無色或微黃色液體。
3.2技術指標應符合表1要求
表1 技術指標
項 目 |
指 標 |
固體含量% ≥ ≥ |
25.0 |
總磷酸鹽(以PO3-4計)含量% < |
0.5 |
密度(20℃)/(g/cm3) > |
1.10 |
PH值(1%水溶液) |
3.0±1.5 |
4.試驗方法:
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和符合GB/T 6628三級水的規(guī)定。
試驗中所用標準溶液,制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。
4.1總磷酸鹽含量的測定
方法提要
在酸性條件下,膦酸鹽在硫酸與過硫酸鉀的存在下,加熱、氧化成磷酸,用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成銻磷鉬藍。用分光光度計法測定總磷酸鹽(以PO3-4計)的含量。
4.1.1試劑和材料
4.1.1.1磷酸二氫鉀(GB 1274)
4.1.1.2硫酸(GB 625)(1+1)溶液
4.1.1.3抗壞血酸(HG 3-536):20 g/L溶液
4.1.1.4過硫酸鉀(G B641):40 g/L溶液
4.1.1.5硫酸(GB 625)(1+35)溶液
4.1.2磷酸鹽標準貯備液:1 mL溶液含有0.500 mg PO3-4
稱取0.7165 g預先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 1274),精確至0.02 mg。置于燒杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.3磷酸鹽標準溶液:1 mL溶液含有0.5 mg PO3-4
吸取20.00 mL磷酸鹽標準貯備液(4.1.2)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.4鉬酸銨溶液(GB 657):26 mg/L溶液
稱取13.0 g鉬酸銨,精確至0.5 g,稱取0.5 g酒石酸銻鉀(HG 3-321)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入230 mL硫酸(4.1.1.2)。混勻,冷卻后用水稀釋至500 mL。搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。
4.1.5抗壞血酸溶液:20 g/L溶液
稱量10 g抗壞血酸精確至0.5g,稱量0.2 g乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入8.0 mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500 mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期15天)。
4.1.6過硫酸鉀溶液:40 g/L溶液
稱取20 g過硫酸鉀,精確至0.5 g。溶于500 mL水中,搖勻。貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
4.1.7儀器和設備
一般化驗室設備
4.1.7.1分光光度計:波長范圍400~800 nm,帶有1cm吸收池。
4.1.7.2恒溫干燥箱
4.1.8分析步驟
4.1.8.1試液制備
稱量約5.0 g試樣,精確至0.02 mg,移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取試液20 mL該試液于1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試液A。
4.1.8.2工作曲線的繪制
在8個50 mL容量瓶中,分別加入0.00(試劑空白溶液)mL、0.5 mL,1.00 mL、200 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL磷標準溶液(4.1.3),依次向各瓶中加水至25 mL,2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4),3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度搖勻。于25℃~30℃室溫下放置10 min,用1cm吸收池于710 nm波長處,以試劑空白為參比,測其吸光度。從每個標準參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以測得的吸光度為縱坐標,相對應的磷酸PO3-4含量(mg)為橫坐標繪制標準曲線。
4.1.8.3總磷酸鹽(PO3-4計)含量的測定
移取20 mL溶液A(4.1.8.1)于50 mL錐型瓶中,加入1.0 mL硫酸溶液(4.1.1.5)、5.0 mL過硫酸鉀溶液(4.1.6),放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下反應30 min,取出冷卻至室溫。然后全部移至50 mL容量瓶中,加入2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4)、3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度,搖勻,在25℃~30℃下放置10 min。用1cm比色皿在710 nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度。
4.1.8.4結果計算
總磷酸鹽(以PO3-4計)含量以質量百分數(%)表示的(W1),按下式計算:
式中:m1—從工作曲線中查得試料溶液中總磷酸鹽(以PO3-4計)的量,(mg);
m—試料的質量(g)。
4.1.8.5允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30 %。
4.2固體含量的測定:
一般化驗室設備
4..2.1儀器、設備
4.2.1 .1 恒溫干燥箱
4.2.1.2 稱量瓶:Ø 50 mm×30 mm。
4.2.2 測定步驟
稱量約0.8 g試樣,精確至0.02 mg,置于已恒重的稱量瓶中。小心搖動使試驗自然流動,于瓶內形成一層均勻的薄膜,放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下干燥5小時,取出置于干燥箱器中冷卻至室溫,稱量。
4.2.3結果計算
固體含量以質量百分數表示的W2計,數值以 % 表示。按式(2)計算
式中:M1稱量瓶質量數值,單位(g)
M2干燥后試樣與稱量瓶的質量數值(g)
M試樣的質量數值(g)
4.2.4允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3 %。
4.3密度的測定:
4.31儀器和設備
4.31.1密度計:1.100 g/cm3~1.200 g/cm3,分度值為0.001 g/cm3。
4.3.1.2恒溫水。嚎販卦20±0.1℃。
4.3.1.3溫度計:0~50℃,分度值在0.1 ℃。
4.3.1.4玻璃量筒:250 mL。
4.3.2測定程序:
將試樣注入干燥、潔凈的玻璃量筒中,不得有氣泡。將量筒置于20±0.1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將清潔干燥的密度計緩緩放入試樣中(密度計不能同桶壁接觸),密度計的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2~3分度。待密度計穩(wěn)定后,讀出密度計彎月下緣的刻度,即為20 ℃時試樣的密度。
4.3.3允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3 %。
4.4 PH值的測定:
4.4.1儀器和設備:
4.41.1酸度計:精度±0.02 PH單位。配有飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復合電極。
4.4.1.2磁力攪拌器
4.4.1.3標準緩沖溶液
4.4.2測定步驟:
稱取式樣1.00 g精確至0.01 g,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將試液倒入清潔、干燥的100 mL燒杯中,置于磁力攪拌器上。將酸度電極浸入試液中,開動攪拌。在已定體的酸度計上讀出測定PH值。
5.檢驗規(guī)則
5.1本標準規(guī)定的全部指標項目為出廠檢驗項目。生產廠的質量檢驗部門按照本標準規(guī)定的試驗方法和檢驗規(guī)則對產品質量進行逐批檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。
5.2使用單位有權按本標準的規(guī)定,對收到的產品進行質量驗收,驗收時間從到貨之日起15d內進行。
5.3以每釜產品但不超過5t為一批。
5.4采樣方法:按GB/T 6678規(guī)定的采樣單元數
采樣時先充分攪勻,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的2/3 處采樣,總量不少于1000 mL,充分混勻,分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中,密封,瓶上貼標簽,注明:生產廠家、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者的姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶保存三個月備查。
5.5按GB/T 8710中修約值比較法進行判定。
5.6檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新兩倍的量包裝單元采樣核驗。核驗結果有一項不符合本標準要求時,整批產品為不合格。
5.7當供需雙方對產品質量產生異議時,按照《中華人民共和國產品質量法》的規(guī)定辦理。
6.標志、包裝、運輸、貯存
6.1產品標簽上應標明生產廠名、產品名稱、商標、批號、或生產日期、凈質量、廠址及GB/T 191規(guī)定的 “向上”標志。
6.2每批出廠的阻垢劑都應附有質量合格證、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。
6.3本產品用聚乙烯塑料桶包裝,包裝凈含量為25㎏或200㎏。用戶如需其他包裝,需雙方另行商定。
6.4本品適用于常規(guī)運輸方式運輸。產品在貯運過程中應避免與其它有機物混裝混貯,應存放在陰涼通風處,放置暴曬。貯存期為10個月。
7.安全與防護
本品呈酸性,對皮膚稍有刺激性,操作時要帶好防護手套和眼鏡。如不慎濺到皮膚或眼睛中,應立即用清水沖洗干凈。
附加說明:
本標準由棗莊市陸方化工有限公司提出。